當使用掃描電鏡（SEM）觀察樣品時，隨著時間增加，電子束可以改變或破壞樣品。樣品破壞是一種不利的影響，因為它可能會改變或甚至毀壞想要觀察的細節(jié)，從而改變電鏡檢測結果和結論。在這篇博客中，將解釋導致樣品破壞的原因，以及如何緩解這一過程。

掃描電鏡（SEM）中，使用聚焦電子束掃描樣品的表面獲取信號后續(xù)處理來產(chǎn)生圖像。電子由電子槍產(chǎn)生并通過高壓加速獲得更高能量，通過電磁透鏡使其匯聚。加速電壓一般在1kV至30kV范圍內(nèi)，終作用于樣品的掃描電鏡束流在納安數(shù)量級。

經(jīng)過高壓加速的電子與樣品表面相互作用，對于不導電樣品，這種相互作用可能損傷樣品和破壞樣品。該破壞過程可以通過樣品表面產(chǎn)生的裂紋的形式看出，或者看起來材料像是熔化或沸騰的。材料破壞的速度隨加速電壓、觀察束流和放大倍數(shù)的變化而變化。

圖1：不同類型非導電樣品的破壞

當樣品看起來是熔化或沸騰狀態(tài)時，可以假設是材料被電子束轟擊導致。樣品的熔點只能在某些情況下才能達到，這些情況包括具有非常低的傳熱系數(shù)、大束流高倍聚焦的樣品。然而降解也會在低電子束流和低放大倍率下出現(xiàn)，但是只會發(fā)生在長時間觀察樣品時。

樣品破壞的原因

樣品的破壞與加速電壓有關，燈絲產(chǎn)生的電子可以與樣品原子中的電子相互作用。如果樣品中的價電子（可以參與形成化學鍵的電子）碰巧從原子中被激發(fā)，它將留下一個電子空位。該電子空位必須在100飛秒內(nèi)被另一個電子填充，否則化學鍵將被破壞。

在導電材料中，這不是問題，因為電子空位填充在1飛秒（fs）內(nèi)。但是對于非導電材料，可能需要多達幾微秒來填充電子空位，從而導致樣品化學鍵被破壞，進而改變材料的化學性質(zhì)。

如何緩解樣品的破壞

破壞變得可以察覺的速度根據(jù)材料而變化。有一些樣品，可能根本察覺不到。如果樣品破壞會干擾檢測結果，可以通過以下建議來減緩破壞的過程：

· 用導電（金）層涂覆樣品以減緩降解。涂層越厚，效果越好。但是注意不要用（導電）金層來掩蓋細節(jié)。

· 降低束流和加速電壓。

· 在樣品的非重要部分通過調(diào)整好圖像設置（例如焦點和對比度）來減少觀察時間。設置調(diào)整完成后移動到感興趣的區(qū)域，立即拍照并再次離開。